Química orgánica: ¿cómo se puede sintetizar DMT a partir de triptamina?

Encontré esto en la red Síntesis de DMT (y análogos) de triptamina
Triptófano a Triptamina
El triptófano (454 g) se suspendió en tetralina (1150 ml) que contenía acetona (12,9 g) y la mezcla se calentó a reflujo durante 12 horas con agitación vigorosa hasta que no se desprendió más dióxido de carbono y la mezcla de reacción se volvió transparente. El disolvente se eliminó al vacío y el residuo se destiló a presión reducida para dar un sólido cristalino amarillo.
Triptamina a N, N-Dimetiltriptamina (DMT)
A continuación, se disolvieron 30 g de formaldehído y 120 g de triptamina en 1800 ml de MeOH, a esto se añadieron lentamente gota a gota 50 g de NaCNBH3 disuelto en 550 ml de MeOH. Luego se añadieron 14 g de ácido acético glacial gota a gota con agitación. La mezcla se agitó luego durante 60 horas. La mayoría del MeOH se destiló (se recogieron 2000 ml) al matraz de destilación y se añadió 1 L de Aq al 5%. Amoníaco que se extrajo con 3×250 ml de DCM. El DCM se lavó con una solución de sal (no saturada pero todavía bastante fuerte), luego el DCM se separó y se secó con una gran porción de MgSO4 anhidro. El DCM se destiló a presión atmosférica y luego la destilación se continuó al vacío (~ 1 torr ahora) hasta que se recogió la dimetiltriptamina. Que se recristalizó en hexano hirviendo con unos pocos ml de acetato de etilo añadido. Esto proporcionó 48,8 g de DMT, un rendimiento del 35%.

Nota de rodio: la razón del bajo rendimiento debería ser una cantidad demasiado baja de formaldehído añadido a la mezcla de reacción. Se necesitan al menos dos moles de formaldehído por mol de triptamina para completar la conversión a DMT.

DMT; Mayor variación de rendimiento
El clorhidrato de triptamina (10 g, 62,4 mmol) y el cianoborohidruro de sodio (6,28 g, 100 mmol) en una mezcla de metanol (400 ml) y ácido acético glacial (11,76 g, 196 mmol) se enfriaron a 0 ° C en un baño de hielo sobre Una corriente constante de nitrógeno. Una solución de 4,20 g de formaldehído (140 mmol, 11,05 ml de CH2O acuoso al 38%) en 125 ml de metanol se añadió gota a gota a la solución durante un período de una hora con agitación suave. Se tapó el matraz, se permitió que la reacción volviera a la temperatura ambiente lentamente y se permitió que continuara durante las siguientes 60 horas. Al finalizar, el pH se ajustó a 8,0 mediante la adición gota a gota de una solución acuosa de bicarbonato de sodio. La mezcla se extrajo luego 4x con 50 ml de acetato de etilo. Los extractos combinados se lavaron una vez con 250 ml de salmuera y se secaron sobre MgSO4 (15 g) durante 15 minutos. El MgSO4 se lavó con otros 75 ml de acetato de etilo. El disolvente se redujo a 100 ml en el evaporador rotativo. La solución caliente se añadió a un vaso de precipitados de 200 ml y se cubrió con una envoltura de plástico que se selló con una banda de goma. Al enfriar en el congelador durante la noche, el DMT precipitado se eliminó por filtración y se secó en el desecador.
Rendimiento global: 7,88 g, 45 mmol, 67%. El mp es sólido, alrededor de 64-67 ° C.
Eliminación de N-metiltriptamina y triptamina de DMT
Si le preocupa que NMT / T contamine su producto, simplemente haga el trabajo de esta manera;
Basifica el aq. mezcla de reacción a 13-14 con NaOH. Extraer repetidamente con DCM. Rotovap del DCM y agregue éter de petróleo, caliéntelo hasta hervir y decante la mascota. Éter de cualquier material no disuelto. Cool the Pet Éter en el congelador y recoger los sólidos precipitados. Esto eliminará cualquier triptamina sin reaccionar. Para eliminar el NMT, puede hacer reaccionar esta mezcla con anhídrido acético y separar. Sé que es bastante complicado, pero es una buena manera de cubrir todas las bases en lo que respecta a la pureza.