La difracción electrónica de transmisión (TED) es la técnica primaria correcta. Su tamaño de nanopartículas es bastante pequeño, por lo tanto, está en la frontera de las técnicas modernas. Una serie de nuevas herramientas están disponibles para esto. Si las partículas están en una matriz afectará qué técnica funciona mejor; El desafío clave es obtener una fuerte señal de difracción de la nanopartícula diferenciada de su entorno. Podrá utilizar las numerosas herramientas de software de cristalografía electrónica disponibles (p. Ej., Métodos directos de electrones, cambio de carga, etc.) para resolver la estructura una vez que tenga el patrón de difracción.
Si las partículas se depositan en un sustrato (carbono, rejilla amorfa), el TED funcionará, preferiblemente con iluminación Koehler (es decir, nanoprobe). Si está en una matriz, puede usar uno de los siguientes enfoques:
1) Para preparar una muestra en forma de cuña que contiene nanopartículas que se extienden al vacío en el borde afilado de la cuña. Use el borde mismo del haz para iluminar la partícula, evitando la matriz, para producir un patrón de difracción. Esto es muy desafiante.
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2) Use un instrumento corregido por aberración con un corrector de sonda para aislar el haz a los confines de su partícula. Probablemente obtendrá puntos de gran tamaño, pero trate de usar un ángulo de convergencia lo más pequeño posible para evitar puntos superpuestos.
3) Sus partículas más pequeñas pueden ser lo suficientemente delgadas como para hacer imágenes de red directa de alta resolución. STEM y TEM de alta resolución funcionarán.
Una técnica bastante nueva que utiliza la precesión de haz de electrones llamada precesión de difracción de electrones (PED) puede ser útil aquí, ya que la ferrihidrita es un óxido y la PED funciona muy bien para óxidos con espesores de cristal bastante altos (50+ nm). El método funciona para reducir la dispersión múltiple común a la difracción de electrones que mezcla intensidades entre haces en el patrón de difracción causando resultados estructurales engañosos al invertir el patrón de difracción en la estructura atómica en la computadora.
En combinación, PED con STEM corregido por aberración es muy poderoso. El departamento de física de la Universidad Estatal de Arizona está a punto de recibir un instrumento con esta capacidad (un NION UltraSTEM100 personalizado), que se adapta perfectamente a su tipo de problema, aunque puede ser muy difícil encontrar tiempo una vez que está instalado. Cornell y Oak Ridge National Labs también tienen instrumentos como este, aunque el modo de precesión no está habilitado en ellos.
