Con acceso a un laboratorio hay una variedad de técnicas. Por lo general, para fines de publicación científica, tendrías que llevar a cabo tres para estar seguro de un nuevo material. Para un control de pureza, eligiendo la técnica correcta, es posible que solo tenga que hacer una.
Los cinco mejores para su escenario son probablemente TGA, RMN, análisis elemental, cromatografía y espectroscopía de masas.
El TGA (análisis termogravimétrico) esencialmente implica calentar la muestra en una balanza. A medida que alcanza sus puntos de ebullición / descomposición, la muestra pierde peso hasta que se quema por completo / se evapora. Una muestra que muestra una variedad de caídas de peso separadas puede no ser pura. Sin embargo, esto puede ser un poco engañoso, ya que el compuesto en cuestión puede degradarse a través de una variedad de intermedios que aparecerían de la misma manera. Para esta y las otras técnicas, siempre es mejor tener una muestra de material genuinamente puro como base de comparación, aunque esto no siempre es posible si el material no está disponible en fuentes comerciales.
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Una mezcla puede aparecer así: cada componente se descompone a diferentes temperaturas:
Si sabe lo que tiene, la RMN es probablemente la mejor, siempre que el líquido esté basado en hidrocarburos (que son la mayoría de los productos químicos de laboratorio) que permiten la RMN 1H y 13C. Esta técnica puede ver una variedad de otros átomos, con varios grados de sensibilidad. Si la impureza contiene átomos de hidrógeno o carbono, debería aparecer claramente.
El análisis elemental esencialmente quema una pequeña porción de la muestra para ver qué cantidad de cada elemento está presente al examinar los productos de combustión. Normalmente, las relaciones de hidrógeno, carbono y nitrógeno son más comunes, sin embargo, puede verificar casi cualquier elemento, incluidos los metales que NMR no encontraría comúnmente.
La cromatografía le permite separar cualquier compuesto que tenga solubilidades diferenciales o fuerzas de unión con medios sólidos como la sílice. Una comprobación rápida de laboratorio es un TCL (cromatografía en capa fina) que se puede realizar en una variedad de compuestos. Esto requiere que sepas algo sobre la miscibilidad del líquido.
Finalmente, la espectroscopía de masas permite el análisis de los fragmentos iónicos del material a realizar. Las impurezas pueden tener fragmentos que no pueden formarse fácilmente a partir de su material de partida puro. Con la técnica correcta, esto puede ser informativo y tiene la ventaja de trabajar con cualquier compuesto.
¡Espero que ayude!
