Cómo reducir de forma segura el ácido sulfúrico

Sus precauciones dependerán en cierta medida de qué concentración está tratando de lograr (y de dónde está comenzando).

Para concentraciones más bajas de ácido sulfúrico, digamos, llegando al 50% del 10%, el procedimiento no es muy difícil ni peligroso. El punto de ebullición del ácido sulfúrico al 50% es solo de aproximadamente 120 ° C, no muy superior al del agua, y el vapor que se evapora es casi completamente agua, por lo que esto puede hacerse incluso sin una campana extractora. Todavía es necesario tener cuidado con las salpicaduras, golpes y, por supuesto, cualquier posible accidente que pueda ocurrir con un recipiente lleno de ácido hirviendo.

Pero a medida que la concentración aumenta, el punto de ebullición aumenta y la fracción de los vapores que en realidad es ácido sulfúrico aumenta. Con una concentración del 85%, el punto de ebullición es de 230 ° C y el contenido de ácido de los vapores es de aproximadamente el 2%. En ese punto, se requiere absolutamente una campana extractora, y aunque el vidrio de borosilicato * debería * estar perfectamente bien a tales temperaturas, personalmente empiezo a sentirme un poco inquieto una vez que mi vidrio se acerca a 250 ° C con cosas hirviendo.

Las cosas empeoran progresivamente a medida que te acercas al azeótropo al 98% (punto de ebullición 338C). Supongo que podría alcanzar tal concentración si tuviera una configuración de destilación fraccionada (sin ella, simplemente hierve cantidades masivas de ácido en el intento). Pero la destilación fraccionada en el banco a tales temperaturas es complicada: no puede usar clips de plástico para mantener la cristalería unida, los metálicos tenderán a ser atacados por el ácido, necesita lana de roca u otro aislamiento de mayor temperatura para su columna, sellando el las articulaciones requieren una preparación específica, etc.

Realmente no puedo recomendar esto para concentraciones más altas dado que el 95% de ácido sulfúrico es algo que puedes comprar.

Estoy totalmente de acuerdo con los consejos de seguridad de Beny … la reactividad y corrosividad del ácido sulfúrico concentrado es legendaria. Por lo tanto, tome todas las precauciones para no dejar que el ácido sulfúrico entre en contacto con su piel o cualquier materia orgánica circundante.

Los vapores de SO3 producidos hacia el final de la destilación también son corrosivos, así que asegúrese de tener mucha ventilación. En realidad, la producción de humos blancos de SO3 señala el final del proceso de concentración, ya que significa que H2SO4 (l) se descompone en SO3 (g) y H2O (g). Una vez que comience a ver estos humos, detenga el proceso de ebullición, porque el ácido sulfúrico está tan concentrado como lo obtendrá con este método.

Usted mencionó en su pregunta que no tiene vidrio de laboratorio ni placa caliente. Eso hará que sea muy difícil realizar este procedimiento de manera segura. Como mínimo, necesitará un recipiente hecho de vidrio Pyrex u otro vidrio o cerámica de alta temperatura. Dado que la temperatura de destilación eventualmente aumenta a ~ 330 grados centígrados, necesitará un recipiente que maneje esta temperatura.

Además, no ponga agua en el recipiente cuando esté caliente, o aún puede romperse … a pesar de ser Pyrex o cerámica. Es posible que pueda comprar un recipiente adecuado en la sección de utensilios de cocina de su supermercado local. Si tiene suerte, también puede obtener una pequeña placa de cocción del mismo lugar.

Finalmente … ¡recuerda los consejos de seguridad de Beny! El ácido sulfúrico concentrado es extremadamente implacable. Es importante destacar que no intente preparar una gran cantidad de una vez.

Si es posible, busque un químico experimentado que lo ayude y no lo haga en la cocina de su madre.

No estoy seguro de cómo se ve su configuración o qué está tratando de lograr, por lo que no le daré un procedimiento. Le daré algunas precauciones de seguridad adicionales para trabajar con ácido sulfúrico MÁS ALLÁ DE LA SEGURIDAD REGULAR procedimientos para trabajar con ácidos y productos químicos en general, que también debe aprender (protección, protección ocular, ventilación …)

ESTO ES SOLO EXTRA, NO INTEGRAL

Esto viene de mi experiencia con conc. y oxoácidos humeantes (sulfúrico, nítrico, perclórico).

1. El ácido sulfúrico puede producir algunas reacciones exotérmicas completamente inesperadas. MUY recomendable tener un cubo de hielo + agua a mano para enfriar la solución / volcar sobre algo. Me salvó una vez.

2. Es un oxidante poderoso, especialmente cuando está caliente, especialmente cuando está concentrado. (pero también en pequeña medida cuando está diluido). También los humos de SO3 que obtendrás (¡Ventilación!). Puede iniciar incendios.
Retire todas las cosas inflamables (papel, algodón, solventes) y minimice otros materiales orgánicos.
Específicamente asegúrese de que su cristalería esté limpia de todos los residuos orgánicos.

3. Si no tiene guantes de neopreno, use nitrilo o látex, ¡pero use dos capas! Cuando una gota de ácido sulfúrico concentrado golpea el guante, comienza a humear y a quemar un agujero en cuestión de segundos. Si ve una gota en su guante, quítelo (dejando una capa), tírelo al agua y póngase otra.
Esto es menos relevante para los ácidos diluidos, pero no sé cómo se concentrará.

No comiences hasta que estés absolutamente seguro de que estás preparado contra cualquier cosa que pueda salir mal (y MUCHO).

Que el pH esté siempre a tu favor.

Puede intentar destilarlo en una cámara sellada, como un rotovap o algo así, donde los vapores del ácido no representen un riesgo para el medio ambiente circundante.

De acuerdo, el ácido sulfúrico realmente no es un solvente, y obviamente no recomendaría ninguna forma ingenua como calentarlo en un plato.

De otra respuesta busqué en Google con alguien con más experiencia:

“No estoy seguro de cómo se ve su configuración o qué está tratando de lograr, por lo que no le daré un procedimiento. Le daré algunas precauciones de seguridad adicionales para trabajar con ácido sulfúrico MÁS ALLÁ DE LA SEGURIDAD REGULAR procedimientos para trabajar con ácidos y productos químicos en general, que también debe aprender (protección, protección ocular, ventilación …)

ESTO ES SOLO EXTRA, NO INTEGRAL

Esto viene de mi experiencia con conc. y oxoácidos humeantes (sulfúrico, nítrico, perclórico).

1. El ácido sulfúrico puede producir algunas reacciones exotérmicas completamente inesperadas. MUY recomendable tener un cubo de hielo + agua a mano para enfriar la solución / volcar sobre algo. Me salvó una vez.

2. Es un oxidante poderoso, especialmente cuando está caliente, especialmente cuando está concentrado. (pero también en pequeña medida cuando está diluido). También los humos de SO3 que obtendrás (¡Ventilación!). Puede iniciar incendios.
Retire todas las cosas inflamables (papel, algodón, solventes) y minimice otros materiales orgánicos.
Específicamente asegúrese de que su cristalería esté limpia de todos los residuos orgánicos.

3. Si no tiene guantes de neopreno, use nitrilo o látex, ¡pero use dos capas! Cuando una gota de ácido sulfúrico concentrado golpea el guante, comienza a humear y a quemar un agujero en cuestión de segundos. Si ve una gota en su guante, quítelo (dejando una capa), tírelo al agua y póngase otra.
Esto es menos relevante para los ácidos diluidos, pero no sé cómo se concentrará.

No comiences hasta que estés absolutamente seguro de que estás preparado contra cualquier cosa que pueda salir mal (y MUCHO).

Que el pH esté siempre a tu favor.

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