Cómo eliminar el plástico disuelto o la grasa del producto de reacción orgánico

Es extremadamente improbable que haya disuelto plástico en su producto. Las señales a 0.88ppm y 1.26ppm son características de la grasa. A pesar de que no usó ninguno en su reacción, podría provenir de cualquier cantidad de fuentes, lo más probable es que haya limpiado incorrectamente la cristalería. La grasa es fácil de omitir durante la limpieza simple de la cristalería, y se abre paso en una gran cantidad de RMN donde no debería estar.

Hay dos soluciones fáciles:

1 – Si su compuesto es relativamente polar, ejecute una columna en hexanos puros hasta que la grasa se haya eluido por completo. Luego, cambie a una fase móvil más polar que pueda impulsar su producto.

2 – Si su compuesto tiene un peso molecular relativamente bajo, a menudo recomiendo la destilación. Con un buen vacío, puede destilar fácilmente compuestos con puntos de ebullición en el rango de 300 grados a temperaturas más razonables para un laboratorio común.

¡Buena suerte!

Dada la ubicación de sus señales, parece que tiene grasa de vacío en su muestra, para ser sincero, que podría provenir de uniones limpiadas de manera incompleta (condensador, evaporador rotativo, embudo de separación, tapones).

Pero, en aras de la integridad, haga lo siguiente:

  1. Ejecute un espectro de todos sus reactivos y solventes, cualquier cosa que entre en contacto con su producto en cualquier punto de la síntesis o el análisis.
  2. Enjuague todas sus juntas de vidrio esmerilado y llaves de paso con su solvente de RMN y ejecute un espectro en la escorrentía.
  3. Ejecute su reacción utilizando solo solventes directamente de las botellas de vidrio y transfiéralos con pipetas o vasos de vidrio. Usa un embudo de vidrio. Verifique su producto nuevamente.

Dependiendo de dónde vea su impureza, sabrá lo que debe hacer para minimizarla o eliminarla. Además, no descarte de inmediato la posibilidad de que pueda ser un producto secundario. No proporcionas suficientes detalles para que pueda adivinar si este podría ser el caso, pero no asumas que no debería estar presente solo porque no lo estabas esperando.

Puede intentar usar un solvente diferente para el análisis de RMN. ¿Está seguro de que el contaminante es grasa en su producto? Busque la posible contaminación de su solvente de RMN que ha estado usando.

He experimentado esto durante mi escuela de posgrado. La grasa proviene del diclorometano que utilizamos (grado ACS). No estoy seguro de que el diclorometano destilado todavía sirva de ayuda, ya que recientemente he estado obteniendo los mismos picos de grasa para mi compuesto que deben enviarse, incluso después de usar DCM. Estoy de acuerdo con las sugerencias para hacer la columna.

La destilación al vacío es la única forma de eliminar esas impurezas.

¿Estás seguro de que son impurezas y no picos múltiples? No es sorprendente que un compuesto tenga dos picos, aunque un pico amplio puede ser motivo de preocupación.