¿Con qué frecuencia se realiza la cromatografía en capa fina en el monitoreo de una reacción?

Los TLC que he hecho duran entre 45 y 60 minutos y luego mides Rf. La longitud de la placa de TLC es finita, y si deja que la reacción continúe, ¡los productos simplemente se saldrán de la placa y se disolverán! Entonces, no hay valores de Rf para ti.

En la investigación biológica, donde está la mayor parte de mi experiencia, no puedo pensar en una aplicación común de TLC. Lo he usado en química orgánica para determinar la pureza de los productos después de la recristalización, pero debido a que puede cambiar sus fases móviles y estacionarias, realmente no hay un valor de tabla Rf estandarizado. Además, la medición es muy imprecisa y, por lo tanto, los valores de rf que obtienes son ehhh de todos modos. De esta manera, no es una excelente manera de determinar la pureza del producto incluso. Sería mejor usar RMN.

Creo que si le dieran un desconocido, puede ser útil saber qué hay en lo desconocido en términos de los valores estimados de Rf que esperaría de un número finito de posibles componentes de lo desconocido. Pero, como he dicho, se puede lograr lo mismo con la RMN (que lleva unos 20 minutos).

Es un método bastante rudimentario, de la vieja escuela para usar en un laboratorio hoy en día.

Cuando era investigador universitario, una vez realicé una RMN en un producto que había obtenido. La RMN mostró de manera concluyente que el producto que formé no era el producto deseado.

Cuando informé estos resultados al grupo, un profesor visitante (el estimado Richard Lawton | UM LSA Chemistry) me preguntó “¿Cuál fue el resultado de TLC?”

Tartamudeé. No había hecho TLC.

El Dr. Lawton continuó: “¿Sabes cuánto le cuesta una RMN a esta universidad? No lo hago, pero supongo que es quizás $ 20. ¿Sabes lo que cuesta un TLC? No lo hago, pero supongo que es quizás $ 0.20. TLC podría haberte dicho lo que no tenías, y a 1/100 del precio. La próxima vez, ejecuta la prueba barata primero.

Me volví bastante bueno en TLC. En mi investigación (que ciertamente fue breve) monitorearía TLC cada minuto más o menos durante los 10-20 minutos que tardó en completarse. Teníamos una luz ultravioleta portátil en el laboratorio y mis reactivos eran UV activos, así que aprendí a saber a dónde irían en la placa.

Entonces, ¿con qué frecuencia? Para mí fue un monitoreo prácticamente constante, pero luego el TLC no tardó mucho.

Eso depende completamente de la reacción. Si espera que sea una reacción rápida (alrededor de 10 minutos), se verá cada 5 minutos.
Si espera que le tome 6 horas, se ocupará de 6 horas y luego tal vez de nuevo en una hora más o menos para ver si puede resolverlo antes de irse a casa.
Si tomara 48 horas, probablemente mirarías todos los días después de las 48 horas.

Muy pocas reacciones son tan sensibles que absolutamente deben ser elaboradas después de un período de tiempo establecido. Pero algunos lo son. Entonces eso también influiría en su cálculo. Mis moléculas son bastante robustas. Para la mayoría de mis reacciones, realmente no importa si dura 48 horas o 5 días. Eso solo depende de lo ocupado que esté ese día. Con reacciones sensibles que * deben * tomarse unos minutos, verificaría varias veces al día y trataría de no dejarlas pasar toda la noche.

Que yo sepa, rara vez.

Quiero decir, no es una técnica muy utilizada hoy en día. Hay mejores métodos

Quizás haya aplicaciones de nicho en el sector bio, no soy muy competente allí.

En cualquier caso, la frecuencia del monitoreo depende de la velocidad del proceso que debe controlar: si se espera que se complete, por ejemplo, en una hora, lo comprobará cada cinco minutos; si durará un día, tal vez cada hora, etc.