¿Cómo se caracterizan los compuestos que son inestables a temperatura ambiente usando HPLC?

En la mayoría de los casos, un compuesto no es tan inestable como propenso a una reacción particular, por ejemplo, oxidación. Agregar un antioxidante de sacrificio a sus muestras, o almacenarlas bajo una capa de gas inerte, ambas ayudan con la estabilidad en ese caso. Los solventes también pueden ser un factor. Los disolventes próticos, como el metanol o el agua, pueden causar problemas para algunos compuestos. Ir a acetona o acetonitrilo ayudará allí. La cristalería baja en actínicos o el uso de luces rojas desplazadas ayudan con los compuestos sensibles a la luz. Generalmente hay un mecanismo para la inestabilidad que puede ser frustrado. Por último, como se mencionó, hay disponibles muestreadores automáticos con soportes de muestra refrigerados y enfriadores de columna disponibles si realmente necesita mantenerlo por debajo de la temperatura ambiente. Solo tenga en cuenta que tanto la eficiencia como la selectividad se ven afectadas por la temperatura, pero generalmente no son suficientes para ser un problema importante.

Se conoce LC a baja temperatura, pero no es común, y muchos sistemas no tienen esta capacidad. Hay algunas limitaciones prácticas también.

Cryo GC podría ser una posibilidad, pero solo si la sustancia es altamente volátil.

Inserción directa MS, aunque algunos de esos sistemas involucran sondas calentadas, que podrían no funcionar en este caso. Otras opciones no cromatográficas serían FTIR, UV-VIS y NMR, todo lo cual podría realizarse en condiciones subambientales, si tiene el equipo.

La estrategia final también estaría influenciada por la naturaleza real del problema de estabilidad. ¿Es estrictamente la temperatura o también está involucrado el solvente? Un interruptor solvente podría ayudar a la situación. Como señaló Jack, los detalles son importantes.

Pregunta difícil de responder sin conocer las estructuras o el uso final del experimento, pero aquí hay dos sugerencias.

Una solución “simple” sería enfriar la columna y usar una con un diámetro interno más amplio para lidiar con el aumento de la viscosidad de la fase móvil.

Otra opción, dependiendo de la estructura del compuesto, es derivatizar.

Haga una sal de ellos y hágalos estables. Eres químico orgánico, haz tu mejor esfuerzo.